1 實 驗
1. 1 試劑與儀器
液體水玻璃( CP) ,西隴化工股份有限公司; 十八醇( CP) ,
國藥集團化學試劑有限公司; 十二烷基苯磺酸鈉( AR) ,國藥
集團化學試劑有限公司; 濃硫酸( AR) ,國藥集團化學試劑有
限公司。
集熱式恒溫加熱攪拌器,上海精宏實驗設備有限責任公司; 電熱鼓風干燥箱,上海精宏實驗設備有限責任公司; 場發
射掃描電子顯微鏡,日本日立; 同步熱分析儀,德國耐馳。
1. 2 實驗步驟
取 20 mL 液體水玻璃用蒸餾水配成比重為 1. 26 的溶液,取 0. 2 g 的十二烷基苯磺酸鈉溶解在 10 mL 的蒸餾水,將上述溶 液混合搖勻置于三口燒瓶中,加入 20 mL 蒸餾水,溫度控制在 30 ℃,攪拌 30 min,升溫至 85 ℃,在 40 min 內恒速滴加 70% 的硫酸至 pH 為 10 左右,在攪拌狀態下加入改性劑十八醇溶 液,陳化 30 min,隨后在 30 min 內恒速滴入 70%的硫酸調節體 系 pH 為 3 左右,再次陳化 60 min,抽濾,用蒸餾水、乙醇多.
2 結果與討論
白炭黑的活化度也隨著逐漸增大,直 到用量為 28wt%時趨于平緩。這是因為在一定范圍內改性劑用 量越多,越有利于改性劑與白炭黑表面的羥基發生反應。而當 改性劑的用量達到一定量時,白炭黑表面的羥基大部分已被十 八醇的烷基鏈取代,所有活化度不再隨改性劑用量的增加而明顯增大。故為了節約藥品,本實驗采用 28wt%為最佳改性劑十 八醇用量。
3 結 論
以十八醇為改性劑通過原位疏水改性成功制備了疏 水性較好的白炭黑樣品。通過單因素實驗得到最佳實驗條件 為: 改性劑十八醇的用量為 28wt%,添加劑十二烷基苯磺酸鈉 用量為 4wt%,改性溫度為 85 ℃,首次陳化時間 30 min,再次 陳化時間為 60 min 時,制得的改性白炭黑疏水性能最好。從 FT-IR、TG、SEM 等圖譜分析,可以判斷改性劑成功的接枝到 了白炭黑表面。
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