1 實(shí)驗(yàn)材料
電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 DHG-9203A 型 ( 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司) 、硅膠 G 薄層層析板 ( 實(shí)驗(yàn)室自制) 、CAMAG REPROSTAR3 型薄層成 像系統(tǒng)( 瑞士) 、薄層自動(dòng)鋪板器 939 型( 重慶市南 岸貝爾德儀器技術(shù)廠) 、高效薄層層析板( 德國(guó)默 克) 、TOLEDO X205BDU 型電子分析天平( 瑞士) 、 CAMAG TLC SAMPLER 4 型自動(dòng)點(diǎn)樣機(jī)( 瑞士) 。
2 方法與結(jié)果
取三黃瀉心顆粒 5g,加入 50mL 熱水使其溶解,放冷至室溫,置于分液漏斗 中,加石 油 醚( 60℃ ~ 90℃ ) 振 搖 提 取 3 次,每 次 30mL,合并石油醚液,揮干,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn) 移至 10mL 的量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制成三 黃瀉心顆粒石油醚供試品溶液( 供試品溶液 1) 。上 述水層溶液水浴揮去有機(jī)溶劑,加水至 50mL,依次 分別采用三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇振搖提取 3 次,每次 30mL,分別合并提取液,揮干,殘?jiān)蛹状? 使溶解,轉(zhuǎn)移至 10mL 的量瓶中,加甲醇至刻度,搖 勻,分別制成三黃瀉心顆粒三氯甲烷供試溶液( 供 試品溶液 2) 、乙酸乙酯供試溶液( 供試品溶液 3) 、 正丁醇供試溶液( 供試品溶液 4) ,備用。
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