1 儀器與試藥
多功能提取濃縮機(jī)組( 武漢中大制藥設(shè) 備有限公司,TX100 型) ; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 上海亞榮生化儀器廠,RE-2000 型) ; 低溫冷卻循環(huán)泵( 鄭州長(zhǎng)城科 工貿(mào)有限公司,DLSB-5 /20 型) ; 酒精密度計(jì)( 北京森 賽密度計(jì)公司) ; 電熱恒溫水槽( 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備 有限公司,DK-420 型) ; MS Finnigan Trace DSQ 四極 桿質(zhì)譜儀。
2 方法與結(jié)果
取醇提 物浸膏 100 g,硅膠柱正相色譜,石油醚∶ 乙酸乙酯梯 度洗脫,合并石油醚∶ 乙酸乙酯不同梯度( 3∶ 1、2∶ 1、 1∶ 1) 洗脫流份,濃縮得浸膏 30 g,再進(jìn)行硅膠柱正相 色譜,氯仿∶ 甲醇梯度洗脫,合并氯仿∶ 甲醇不同梯度 ( 10∶ 1、5∶ 1、2∶ 1) 及甲醇洗脫流份,濃縮物再進(jìn)行硅 膠正相色譜,乙酸乙酯洗脫,再反復(fù)經(jīng) Sephadex LH20 柱以及 C18 反相硅膠柱 分 離,得 6 個(gè) 化 合 物, 經(jīng)1 H-NMR、13C-NMR 以及質(zhì)譜鑒定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。白花鬼針草乙醇提取物浸膏重 1 033 g,按公式 2-1 計(jì)算得出乙醇總提取物及不同極性部位的得率 為 10. 33% 。
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