實驗材料及方法
BSA224S 電子天平,賽多利斯科學儀器 (北京) 有限公司;SXL-1002 程控箱式電爐,上海精宏實驗設備有限公司;KQ-100E 型超聲清洗器,昆山 市超聲儀器有限公司;DF-101S 集熱式磁力加熱 攪拌器,金壇市醫療儀器廠;DHG-9076A 電熱恒 溫鼓風干燥箱,上海精宏實驗設備有限公司;HB- Ⅲ循環水式真空泵,上海比朗儀器有限公司;QB128 旋轉培養器,江蘇海門其林貝爾儀制造有限 公司;XPA 系列光催化反應儀,南京胥江機械廠。取 0.1 g 制備的 15WO/g-C3N4 復合光催化劑,加 入一定量 (10 mL、20 mL、30 mL) 的 AgNO3 溶液 (1 mg/mL),使用氙燈照射并持續攪拌 1 h。將懸 濁液離心 10 min,離心機轉速為 4 000 r/min。收集 沉淀,烘干,400℃ 退火煅燒,得到 15WO3 -yAg/gC3N4 復合光催化劑 (y=1、2、3)。為進一步確定復 合材料的優異性能,制備了相同比例的 3Ag/gC3N4 復合光催化劑并將其與 WO3 -Ag/g-C3N4 復合 光催化劑的光催化性能進行比較。
結果與討論
XRD 圖譜中存在著許多衍射峰, 且所 WO3 的衍射峰基本相似。根據分析,WO3 在 衍射角 2θ=13.9°、22.7°、24.3°、26.8°、28.2°、33.6°、 36.6°處出現強的衍射峰,分別對應于六方晶系 WO3 的 (100)、(001)、(110)、(101)、(200)、(111)、 (201) 晶面。在水熱 6 h 時,WO3 的所有晶面均 不太明顯,這是由于晶胞顆粒較小導致的。水熱 8 h 后,隨著水熱時間的延長,WO3 顆粒逐漸增 大,各個晶面逐漸凸顯。而在水熱 10 h 后,WO3 的所有晶面已經基本形成,衍射峰也比較尖銳, 說明水熱 10 h 時制得的 WO3 結晶度較高。還可以 發現,隨著水熱時間的延長,在 22.7°處的衍射峰 有所增強,說明結構是沿著 (001) 晶面逐漸生長 的,而其他晶面已經受到 NaCl 的影響并沒有繼續生長,從而形成了納米棒狀的六方晶系 WO3。