1 材料與方法
1.1 材料與試劑
材料:三七粉,購于藥店。 試劑:無水乙醇(AR)、正丁醇(AR)、乙醚 (AR)、甲醇(AR)、香草醛(AR),購于國藥集團化學 試劑有限公司;硫酸(AR),購于西隴科學股份有限 公司。 耗材:中性氧化鋁/XAD-2 SPE小柱(1 g/4g, 10 mL),購于上海安譜實驗科技股份有限公司。
1.2 儀器與設備
DK-S26型 水浴鍋(上海精宏實驗設備有限公司); BSA-224S型 電子天平(賽多利斯科學儀器(北 京)有限公司); UV-2700型 紫外可見光光度計(日本島津公 司)。
1.3 試驗方法
精密稱取樣品約0.1 g,加入20 mL 85%乙醇,超 聲30 min,過濾,提取液蒸干,加水溶解,過中性氧 化鋁/XAD-2 SPE小柱(即大孔吸附樹脂填料的型號 為XAD-2),用25 mL水以0.15 mL/min流速洗柱, 棄洗脫液,用25 mL 85%乙醇洗脫,收集洗脫液于 50 mL雞心瓶中,在60 ℃下減壓蒸干,殘渣用甲醇溶 解,并定容至25mL,此溶液為樣液1。精密稱取樣品約0.1 g,用中性濾紙包好,于索氏 抽提器中,加入適量乙醚,水浴微沸回流抽提1 h, 棄乙醚,并揮盡濾紙和殘渣中的乙醚。往濾紙和包 裹的殘渣加入適量甲醇浸泡過夜,次日微沸回流進 行索氏抽提,抽提回流6次后,收集甲醇抽提液于蒸 發皿中,水浴蒸干。用30 mL蒸餾水溶解殘渣并置于 分液漏斗中,加入30 mL正丁醇(用水飽和過的)進 行萃取,共萃取4次。收集上層萃取液,水浴蒸干, 用適量甲醇溶解殘渣,并定容至25 mL,此溶液為樣 液2。
2 結果與分析
大孔樹脂柱分離純化法中的大孔吸附 樹脂雖然可以清除部分糖類水溶性雜質和大部分脂 溶性雜質,有一定的分離純化效果,但未經脫脂處 理的三七粉皂苷粗提物在經過大孔樹脂柱純化時, 容易堵塞樹脂孔道從而降低樹脂對皂苷的吸附率, 造成含量偏低。
3 結論
通過采用5種不同的前處理方法,對三七粉中人 參皂苷Re含量進行測定,結果表明最佳提取方法為 乙醚脫脂-甲醇超聲法,該方法能有效縮短試驗時 間,操作簡單、精密度好,回收率穩定(回收率 88.0%~94.7%)。
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