1 材料、試劑與儀器
1.1 材料與試劑
二氫卟吩鐵母藥( 批號: 20180112,南京百特生物工程有限公司) ; 氫氧化鈉( 分析純,國藥集團化學試 劑有限公司) ; 十二水合磷酸氫二鈉( 分析純,上海凌峰化學試劑有限公司) ; 四甲基氯化銨( 分析純,上海 源葉生物科技有限公司) ; 超純水; 磷酸( 分析純,天津市科密歐化學試劑有限公司) ; 乙醇( 分析純,上海久 億化學試劑有限公司) ; 甲醇、乙腈( 色譜純,國藥集團化學試劑有限公司) .
1.2 儀器
LCMS-2020 型高效液相色譜儀( 日本島津公司) ; UV-2450 型紫外可見分光光度計( 日本島津公司) ; Explorer 電子分析天平( 美國 Ohaus 公司) ; KQ-250DB 數控超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公司) ; DHG-9123A 電熱恒溫鼓風干燥箱( 上海精宏實驗設備有限公司) .
2 方法
各稱取適量二氫卟吩鐵( 簡稱樣品) 分別溶于不同溶劑,超聲 10 min 后定容至 20 mL,用 0.45 μm 的微 孔濾膜過濾,得到樣品的甲醇、乙醇、甲-乙醇( 1 ∶1) 、0.1 mol /L 氫氧化鈉及純水溶液,編號溶液 1 ~ 5,取適 當濾液,稀釋,紫外 200 nm ~ 800 nm 掃描,確定最大吸收波長,將樣品溶液適當稀釋后的吸光度控制在 1 左右,以樣品中氯化二氫卟吩-e6 合鐵的摩爾吸收系數( ε = 4.2×104 ) 、相對分子質量 685.9 、樣品吸光 值以及稀釋倍數,計算樣品溶解度.
3 結果與討論
二氫卟吩鐵在甲醇、乙醇、甲-乙醇( 1 ∶1) 、0.1 mol /L 氫氧化鈉中 最大吸收波長分別為 397 nm、402 nm、398 nm、400 nm,相比甲醇液,其他溶劑的最大吸收波長均發生不同 程度紅移.,其溶解度大小順序: 甲醇>甲-乙醇( 1 ∶1) >乙醇>0.1 mol /L 氫氧 化鈉>純水. 樣品 4 ℃避光放置 180 d 后,除純水中基本不溶外,各溶劑中溶解度均明顯降低,降低幅度達 50%以上.
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